大学化学实验工作报告

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大学化学实验工作报告

2022-09-17 14:52:38
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资料简介

大学化学实验工作报告1　　实验题目：　　溴乙烷的合成　　实验目的：　　1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法　　2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的`使用。　　实验原理：　　主要的副反应：　　反应装置示意图：　　(注：在此画上合成的装置图)　　实验步骤及现象记录：　　实验步骤现象记录　　1.加料：,　　将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。　　放热，烧瓶烫手。　　2.装配装置，反应：　　装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。　　加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。　　3.产物粗分：,　　将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。　　接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。　　4.溴乙烷的精制　　配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。　　5.计算产率。　　理论产量：0.126×109=13.7g　　产率：9.8/13.7=71.5%　　结果与讨论：　　(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。　　(2)最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。大学化学实验工作报告2　　[实验目的],　　1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。　　2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。　　3、学会液体剂、固体试剂的取用。　　[实验用品]　　仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、　　试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。　　药品：硫酸铜晶体。　　其他：火柴、去污粉、洗衣粉　　[实验步骤]　　(一)玻璃仪器的洗涤和干燥　　1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用)，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。,　　2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。　　(二)试剂的取用　　1、液体试剂的取用　　(1)取少量液体时，可用滴管吸取。　　(2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。　　(3)准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。　　2、固体试剂的取用　　(1)取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。,　　(2)取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。　　(三)物质的称量　　托盘天平常用精确度不高的称量，一般能称准到0.1g。　　1、调零点称量前，先将游码泼到游码标尺的“0”处，检查天平的指针是否停在标尺的中间位置，若不到中间位置，可调节托盘下侧的调节螺丝，使指针指到零点。　　2、称量称量完毕，将砝码放回砝码盒中，游码移至刻度“0”处，天平的两个托盘重叠后，放在天平的一侧，以免天平摆动磨损刀口。　　[思考题]　　1、如何洗涤玻璃仪器?怎样判断已洗涤干净?　　答：一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。　　2、取用固体和液体药品时应注意什么?,　　答：取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙，将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽;取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取，装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。查看更多